PEMURNIAN GARAM DAPUR

Pemurnian garam adalah salah satu upaya untuk menghilangkan impuritis (pengotor) yang menempel  pada kristal garam. Unsur - unsur yang menentukan kualitas garam salah satunya adala NaCl . Garam yang berasal dari penguapan air laut mempunyai kadar 97% lebih, akan tetapi dalam praktek umumnya lebih rendah. Hal ini disebabkan oleh kualitas air, cara pembuatan, dan cara-cara lain yang mempengaruhi kristal garam. Garam yang mengandung NaCl tinggi, umumnya putih bersih, tetapi kadang-kadang ditemukan garam yang berwarna putih bersih ternyata mengandung kadar gips (CaSO yang tinggi sedangkan kadar NaCl nya sendiri relatif rendah.

Rekristalisasi adalah Teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai. (Agustina et.al, 2013). Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal, kemurnia kristal dan bentuk.

Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Metode pemurnian suatu padatan yang umum yaitu rekristalisasi (pembentukan kristal berulang). Pemurnian demikian banyak dilakukan untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan. Berdasarkan uraian diatas makan dilakukan percobaan pemurnian NaCl.

pada percobaan  mengenai pemurnian garam dapur dilakukan dengan melarutkan 18 gram garam dapur dalam 0,05 liter air. Ketika dilarutkan larutan garam menjadi jenuh kemudian dilakukan penyaringan larutan garam yang bertujuan untuk menyaring kotoran-kotoran yang ada pada larutan garam, ketika disaringan terdapat endapan pada larutan tersebut. Kemudian larutan dijenuhkan dengan menambahkan gas HCl. Pembuatan gas HCl dapat dilakukan dengan cara mereaksikan  10 gram NaCl dengan 20 ml H₂SO₄ penambahan H₂SO₄ ini bertujuan untuk menetralkan larutan yang bersifat basa. reaksi yang terjadi ketika pembuatan gas HCl sebagai berikut :

2NaCl_(s) + H₂SO_4(aq) → 2HCl_(g) + Na₂SO_4(aq)

 

Ketika direaksikan NaCl dengan  H₂SO₄ terbentuk gas yang berwarna kuning yang merupakan gas HCl dan terdapat gelembung gas dan endapan putih pada larutan berubah berwarna kuning. Kemudian gas HCl tersebut mengalir pada kondensor menuju larutan jenuh NaCl. gas HCl yang dialirkan pada larutan jenuh NaCl bereaksi dengan larutan NaCl membentuk kristal ion Na⁺ dan lartan jenuh bereaksi dengan ion Cl^- dari gas HCl membentuk garam NaCl dalam bentuk kristal berwarna putih.  jika Kelebihan gas HCl pada larutan NaCl maka dapat dihilangkan dengan cara pemanasan atau penguapan larutan NaCl yang mengandung gas HCl tersebut. Kristal berwarna putih tersebut merupakan endapan yang terdapat pada larutan garam yang kemudian disaring menggunakan corong buchner yang kemudian dicuci dengan air dingin sehingga menghasilakn kristal yang berwarna putih. Kemudian endapan kristal yang didapatkan dikeringkan sehingga didapakan lah kristal dalam keadaan kering. Kemudian ditimbang kristal yang didapat untuk mengetahui berapa berat kristal yang dihasilkan, berat kristal tersebut adalah 2,68 gram.

Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 – percobaan 8

                  

JURNAL PRAKTIKUM

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KROMATOGRAFI KOLOM

DISUSUN OLEH :

INDAH SYAFITRI

A1C118018

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M. Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS LEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

              I.     Judul             : Kromatografi Lapis Tipis dan Kromatografi Kolom

           II.     Hari/Tanggal : Sabtu/13 April 2019

        III.     Tujuan           : Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu

1.    Dapat mengetahui teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom

2.   Dapat membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi

3. Dapat memisahkannya suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom

4. Dapat memisahkannya pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom

            IV.     Landasan Teori

        Kromatografi merupakan suatu craa atau teknik yang dilakukan dalam pemisahan campuran yang didasari pada kecepatan perambatan suatu komponen pada suatu tempat tertentu. Terdapat dua fase pada kromatografi yang mana merupakan komponen yang akan dilakukan pemisahan yaitu, fase gerak dan fase diam. Fase gerak merupakan fase yang akan melarutkan zat komponen campuran. Sedangkan fase diam adalah fase yang akan menahan komponen campuran (sudarmadji, 2007). 

Pertama kali ditemukannya kromatografi oleh seorang ahli botani yag bernama Michel tsweet pada tahun 1906 di universitas watswa, polandia. Kata kromatografi berasal dari bahasa yunani yaitu warna dan tulis. Sehingga krmoatografi erpaka teknik yang digunakan dalam pemisahan komponen pada sampel. Kemudian terjadi pendistribusian pada komponen kedalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam(mulja, 2009).

Pada kromatografi, pengidentifikasian suatu senyawa dapat menggunakan cara perhitungan ataupun dengan cara melakukan perbandingan harga Rf semua zat yag terpisah dengan Rf zat autetik. Pada TLC, teknik kromatografi yang dilakukan merupakan perkembangan dari Ismailoff and Schaiber pada tahun 1938 (khoplar, 2010). 
         Bagian terpenting dari kromatografi yaitu ketika senyawanya berbeda maka akan memiliki koefisien ditribusi berbeda pula diantara fase diam dan fase geraknya sehingga ketika interaksi pada senyawa mengalami kelemahan dengan fase diam maka senyawa tersebut akan tertinggal lama dalam fase gerak dan mengalami kecepatan bergerak dalam sistem kromatografi begipun sebaliknya ( Tim praktikum kimia organik, 2016).
          Perbedaan afinitas suatu analit dari komponen penyusunnya pada kedua fasa yaitu fasa gerak dan fasa diam ini lah yang menyebabkan masing-masing komponen penyusun suatu zat tersebut mengalami pemisahan satu sama lain. Dan adanya daya adsorpsi terhadap fasa diam dan kelarutan pada analit terhadap fasa gerak inilah yang dapat menentukan afinitas suatu analit. http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/

V.        Alat dan Bahan

5.1     Alat

a.    Plat TLC

b.    Bejana

c.    Cawan Petri

d.   Pipa gelas kapiler

e.    Tabung reaksi

f.     Kolom kromatografi

g.    Gelas wool

h.    Kertas saring

i.      Pensil

j.      Lampu UV

5.2     Bahan

a.    N-Heksana

b.    Etil asetat

c.    Aseton

d.   Etanol

e.    Kloroform

f.     Metanol

g.    Silika Gel

h.    10 ektraks tanaman

i.      Selium sulfat

VI.        Prosedur Kerja6.1  Kromatografi Lapis Tipis

6.1.1      Penyiapan Pelat

a.   Dibersihkan pelat kaca kecil dengan air, lalu dengan methanol, dilap dengan kertas atau kain kering, kemudian dikeringkan dalam oven pengering

b.   Disusun sebanyak 5 pelat di atas sebuah kaca besar, kemudian direkatkan kedua sisi deretan pelat kecil tadi dengan pita selotip

c.    Disiapkan suspensI silica gel (bubur silica/slurry) dengan mencampurkan 5 gr bahan dan 10 ml methanol atau air suling dalam gelas piala bertutup.

d.   Disebarkan suspense diata pelat dan ratakan suspense keseluruhan permukaan kaca dengan bantuan batang pengaduk. Sedapat-dapatnya hanya satu gerakan dalam menyebarkan suspense diatas pelat, agar diperoleh tebal yang rata.

e.   Dikeringkan pelat dalam oven 120ºC sekitar 10 menit.

6.1.2        Penyiapan Bejana

a.    Sambil menunggu dikeringkannya pelat, dibuatlah larutan pengembang dengan komposisi methanol : asam asetat : eter : benzene (0,10 : 1 : 3 : 5,9) ml dalam gelas piala berukuran 100 ml

b.    Dilapisi dinding dalam gelas piala dengan kertas saring

c.   Ditutup gelas piala tersebut dengan cawan petri agar lingkungan dalam bejana jenuh dengan pelarut pengembang.

                            

6.1.3        Penyiapan Contoh

a.   Digerus dua buah tablet yang mengandung kafein dan diekstraksilah dengan 5 ml metannol

b.   Diletakkan larutan 50 mg kafein standar dalam 1 ml methanol dalam sebuah tabung reaksi kecil.

c. Cairan ekstrak obat maupun larutan zat autentik masing-masing diamoli dengan menggunakan pipa gelas kapiler.

d.   dibubuhkan(totolkan) diatas pelat TLC kecil dengan jarak kira-kira 1 cm satu sama lain dan 1 cm dari tepi pelat kaca(lihat gambar).

e.   Dikeringkan noda sampel dan standar dengan dryer(ditiup).

f.   Dibubuhkan lagi sampai 3-5 kali dengan setiap kali dikeringkan.

g.   Diusahakan membentuk noda pekat yang kecil.

6.1.4        Pengembangan

a.  Dimasukkan pelat ke dalam bejana pengembang, dijaga agar jangan noda senyawa tidak terendam dalam larutan pengembang.

b.   Dibiarkan proses ini berlangsung sampai garis dapat pelarut mencapai sekitar 1 cm dari tepi atas pelat.

c.   Diangkat pelat dari bejana, ditandai garis depan pelarut dengan pensil lunak, lalu keringkan.

d.  Dimasukkan pelat kedalam gelas piala berukuran 250 ml yang berisi butiran Kristal iod, dan ditunggu sampai pelat menampakkan noda.

e.   Diangkat pelat dan ditandai segera lingkaran noda dengan pensil

f.   Dihitung dan dibandingkan semua Rf yang diperoleh

6.2  Kromatografi Kolom

6.2.1        Penyiapan Sampel

a.   Dilumatkan 10 lembar daun dengan lumpang dan direndam selama 1 jam dengan campuran 90 ml petroleum eter (td 60-90ºC), 10 ml benzene dan 30 ml methanol.

b.   Disaring lalu diekstraksi dengan air 4 kali 50 ml.

c.   Dipisahkan lapisan organic

d.   Dikeringkan lapisan ini dengan Kristal Na-sulfat anhidrat.

e.   Disaring lagi.

f.   Dipekatkan lapisan organic dengan bantuan rotavor sampai volume cairan tinggal beberapa milliliter.

6.2.2        Penyiapan Kolom

a.   Disiapkan kolom kromatografi dengan sebuah pipet tetes sambil menunggu rendapan daun

b.   Disumbat bagian bawah kolom dengan glass wool

c.  Dimasukkan suspense selulosa(dibuat dari 0,5 gr selulosa dalam 10 ml pelarut petrolium eter(PE)). Sehingga timbunan selulosa dalam kolom mencapai 3-4 cm.

d.  Dimasukkan suspense kalsium karbonat (1 gr CaCO₃dalam 10 ml PE), juga setinggi 3-4 cm.

e.  Dimasukkan suspense sukrosa ( 2gr sukrosa dalam 10 ml PE) membentuk ketinggian 3-4 cm. Selama pengemasan kolom.

f.   Pelarut harus terus-menerus diberikan, jangan sampai timbunan penjemp menjadi kering dan udara masuk.

g.   Diletakkan guntingan kertas saring diantara dan diatas timbunan penjerap untuk menjaga agar permukaannya tidak terganggu oleh aliran atau sampael yang akan dimasukkan(lihat gambar)

6.2.3        Kromatografi

a.    Setelah permukaan pelarut turun mendekati penjerap, dimasukkan larutan sampel setinggi 1 cm.

b.  Jika permukaan sampel telah mendekati permukaan penjerap, segera bilas bagian dalam kolom dengan pelarut campuran PE;aseton (6:1)

c.    Pelarut harus terus-menerus diteteskan kedalam kolom

d.    Pemisahan terjadi terlihat dari sejumblah pita berwarna.

e.    Pita oranye bergerak paling cepat, disusul pita hijau, pita kuning dan hijau.

f.     Tetesan yang keluar dari kolom ditampung dengan beberapa tabung reaksi bersih dan dapat dipisahkan berdasarkan warnanya. Dihentikan pemberian pelarut bila semua warna telah keluar dari kolom.

g.    Apabila pemisahan berlangsung baik, akan tampak pita hijau dari klorofil b pada sukrosa, klorofil a berwarna hijau biru pada sukrosa atau CaCO₃. Pita kuning dari xantofil pada CaCO₃ dan pita jingga dari karoten pada selulosa.

  

link video :
kromatografi lapis tipis : https://www.youtube.com/watch?v=rsMuorBg0zM
kromatogtafi kolom : https://www.youtube.com/watch?v=UmWMlKJAdSk&t=2s

pertanyaan :

1. Mengapa harus dilakukan penjenuhan terlebih dahulu pada eluen? Dan mengapa penjenuha harus menggunakan kertas saring ?

2.  Mengapa ketika lempeng kertas yang telah dibubuhkan (ditotolkan) dengan ektraksi methanol dan dimasukkan kedalam eluen setelah beberapa menit menghasilkan bercacak pada lempeng kertas ? dan jelaskan proses pemisahan kimia yang terjadi.

3.    Mengapa silica yang berada didalam kolom harus dijaga agar tidak mongering ? dan apa yang aka terjadi jika terjadi pengeringan ? 

Pembuatan Sikloheksanon 

reaksi sikloheksanol dan asam fosfat

Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 – percobaan 7

                  

JURNAL PRAKTIKUM

PEMBUATAN SIKLOHEKSANON

DISUSUN OLEH :

INDAH SYAFITRI

A1C118018

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M. Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS LEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

I.            Judul                 : Pembuatan Sikloheksanon

II.            Hari, Tanggal    : Rabu, 22 April 2020

III.            Tujuan              : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1.       Dapat melakukan oksidasi alcohol sekunder alisiklik

2.   Dapatmemahami bahwa tidak hanya alcohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi juga alcohol sekunder alifatik.

IV.            Landasan Teori

        Senyawa organic yang terdiri dari enam atom karbon yang siklik dan juga memiliki kandungan ketonnya yang dikenal dengan sikloheksanon. Peransikloheksanin dalam industri sangat berguna sekali slaah satu nya dalam produksi nylon 6.6, nylon 6 yang mana sikloheksanon ini sebagai bahan dasardalam produksi tersebut ( Ningsih, 2013). 

Reaksi reduksi-oksidasi pada senyawa –senyawa organic sering dikaitkan dengan transfer oksigen dan hidrogen. Dikatakan oksidasi apabila terjadinya pengikatan oksigen oleh suatu senyawa atau pelepasan hidrogen oleh suatu senyawa. Sedangkan pada reduksi terjadi sebaliknya, yaitu apabila terjadi pengikatan hidrogen oleh suatu senyawa atau pelepasan oksigen oleh suatu senyawa. (Nurlida, 2000).

            asam kromat H2CrO4 atau KMnO4 dapat mengoksidasi alkohol primer. Dimana asam kromat memiliki sifat yag tidak stabil sehiingga hanya dibuat ketika diperlukan saja. Na atau K–dikromat dalam suasana asam merupakan oksidator yang kuat.  Alkohol akan mengalami oksidasi yang sangat baik dalam keadaan asam. Krom mengalami reduksi dari +6 menjadi +4 yang tidak stabil kemudian berubah menjadi +3 ( Nurlita dan Suja, 2004).

            Alkohol dapat mengalami reaksi-reaksi seperti, reaksi elmiinasi, reaksi substitusi, reaksi oksidasi, dan esterifikasi. Reaksi yang dapat membedakan dari ketiga alkohol yaitu alkohol primer, sekunder dan tersier adalah reaksi oksidasi. Alkohol primer dapat dioksidasi menjadi asam karboksilat dan aldehid. Berbeda dengan alkohol sekunder yang hanya berubahn menjadi keton ketika dioksidasi. Berbeda pula dengan alkohol tersier yang menolakterjadinya reaksi oksidasi. (Fessenden, 1982).

             Contoh dari oksidasi alcohol sekunder alisiklis menjadi alisiklis dengan oksidatornya kalium dikromat dalam suasana asam merupakan pembuatan sikloheksanon.  

  

Dari mekanisme diatas dapat dijelaskan bahwa tingkat oksidasi C dalam sikloheksanol adalah nol. Sedangkan dalam sikloheksanon adalah 2⁺. Dan juga dapat dikatakan bahwa pada pembentukan sikloheksanon didahului tahap oksidasi melalui eliminasi dari alkil ester asam kromat ( kimia organic, 2016).

      

V.            Alat dan Bahan

5.1    Alat

a.    Gelas kimia 200 ml

b.    Erlenmeyer 250 ml

c.    Labu bundar 250 dan 500 ml

d.   Alat destilasi

e.    Corong

f.     Penangas udara

5.2    Bahan

a.    Kalium dikromat 20,5 gr

b.    Asam sulfat pekat 18 gr (10 ml)

c.    Sikloheksanol 10 gr (10,5 ml)

d.   Petroleum eter 12 ml

e.    Magnesium sulfat anhidrat

VI.            Prosedur Kerja

a.         Dilarutkan 20,5 gr kalium dikromat dengan 100 ml air dalam gelas kimia 200ml

b.    Ditambahkan dengan hati-hati 18 gr ( 100 ml ) asam sulfat pekat dan Didinginkan campuran ini sampai 30 .

c.         Dimasukkan 10 gr (10,5 gr) sikloheksanonl p.a dalam Erlenmeyer atau labu bundar 250 ml

d.        Ditambhakan kedalam labu larutan dikromat sedikit demi sedikit

e.         Digoncangkan labu sampai campuran reaksi bila terampur dengan baik

f.    Diamati suhu campuran. Campuran akan menjadi panas dan apanila suhu mulai 55 , didinginkan bagian luar labu dalam air dingin atau dibawah pancaran air kran.

g.        Diatur pendinginan agar supaya suhu campuran tidak melenihi 60  lagi. Dinginkan diudara selama kira-kira setengah jam, sambil sesekali digoncangkan.

h.        Dipindhkan campuran reaksi kedalam labu bundar 500 ml

i.          Ditambahkan 100 ml air kemudian pasang pendingin untuk destilasi

j.    Dicampurkan didestilasi sampai diperoleh kira-kira 65 ml destilat yang terdiri dari dua lapisan, lapisan air dan lapisan sikloheksanol

k.   Dijenuhkan campuran reaksi dengan garam NaCl kira-kira diperlukan 13 gr kemudian dipidahkan lapisan sikloheksanon. Lapisan air diekstraksi dengan 3 gr natrium dan magnesium sulfat anhidrat.

l.    Disaring larutan kering ini kedalam destilasi kecil, keluarkan pelarutnya dengan cara destilasi diatas penangas air.

m.  Diakhirnya , residu sikloheksanon didestilasi diatas penangas udara atau diatas kasa berasbes. Kumpulkan fraksi didih 154-156 . Ditentukan pula indeks biasnya.

link video : 
https://www.youtube.com/watch?v=e-JIbQO_CDs&t=58s&pbjreload=10

Permasalahan :

1.      Mengapa ketika kalium dikromat dicampurkan dngan asam sulfat mengalami peningkatan pada suhu larutan tersebut ? dan bagaimana reaksi yang terjadi pada dua larutan tersebut ?

2.   Mengapa pada saat terjadinya proses destilasi suhu harus dijaga untuk memastikan agar reaksi yang terjadi tidak terlalu cepat ? apa yang akan terjadi jika reaksi berlangsung cepat sehingga suhu mengalami peningkatan yang drastis?

3.    Pada video tersebut, ketika proses pencampuran selesai pada saat distilasi dan didapatkan warna biru gelap yang mana warna tersebut menunjukkan bahwa harus dilakukan penentralisir kelebihan dikromat yang terkandung didalam campuran larutan tersebut dengan asam oksalat. Apa fungsi dari menetralisir kelebihan dikromat tersebut?