Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 – percobaan 8

                  

JURNAL PRAKTIKUM

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KROMATOGRAFI KOLOM

DISUSUN OLEH :

INDAH SYAFITRI

A1C118018

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M. Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS LEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

              I.     Judul             : Kromatografi Lapis Tipis dan Kromatografi Kolom

           II.     Hari/Tanggal : Sabtu/13 April 2019

        III.     Tujuan           : Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu

1.    Dapat mengetahui teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom

2.   Dapat membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi

3. Dapat memisahkannya suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom

4. Dapat memisahkannya pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom

            IV.     Landasan Teori

        Kromatografi merupakan suatu craa atau teknik yang dilakukan dalam pemisahan campuran yang didasari pada kecepatan perambatan suatu komponen pada suatu tempat tertentu. Terdapat dua fase pada kromatografi yang mana merupakan komponen yang akan dilakukan pemisahan yaitu, fase gerak dan fase diam. Fase gerak merupakan fase yang akan melarutkan zat komponen campuran. Sedangkan fase diam adalah fase yang akan menahan komponen campuran (sudarmadji, 2007). 

Pertama kali ditemukannya kromatografi oleh seorang ahli botani yag bernama Michel tsweet pada tahun 1906 di universitas watswa, polandia. Kata kromatografi berasal dari bahasa yunani yaitu warna dan tulis. Sehingga krmoatografi erpaka teknik yang digunakan dalam pemisahan komponen pada sampel. Kemudian terjadi pendistribusian pada komponen kedalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam(mulja, 2009).

Pada kromatografi, pengidentifikasian suatu senyawa dapat menggunakan cara perhitungan ataupun dengan cara melakukan perbandingan harga Rf semua zat yag terpisah dengan Rf zat autetik. Pada TLC, teknik kromatografi yang dilakukan merupakan perkembangan dari Ismailoff and Schaiber pada tahun 1938 (khoplar, 2010). 
         Bagian terpenting dari kromatografi yaitu ketika senyawanya berbeda maka akan memiliki koefisien ditribusi berbeda pula diantara fase diam dan fase geraknya sehingga ketika interaksi pada senyawa mengalami kelemahan dengan fase diam maka senyawa tersebut akan tertinggal lama dalam fase gerak dan mengalami kecepatan bergerak dalam sistem kromatografi begipun sebaliknya ( Tim praktikum kimia organik, 2016).
          Perbedaan afinitas suatu analit dari komponen penyusunnya pada kedua fasa yaitu fasa gerak dan fasa diam ini lah yang menyebabkan masing-masing komponen penyusun suatu zat tersebut mengalami pemisahan satu sama lain. Dan adanya daya adsorpsi terhadap fasa diam dan kelarutan pada analit terhadap fasa gerak inilah yang dapat menentukan afinitas suatu analit. http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/

V.        Alat dan Bahan

5.1     Alat

a.    Plat TLC

b.    Bejana

c.    Cawan Petri

d.   Pipa gelas kapiler

e.    Tabung reaksi

f.     Kolom kromatografi

g.    Gelas wool

h.    Kertas saring

i.      Pensil

j.      Lampu UV

5.2     Bahan

a.    N-Heksana

b.    Etil asetat

c.    Aseton

d.   Etanol

e.    Kloroform

f.     Metanol

g.    Silika Gel

h.    10 ektraks tanaman

i.      Selium sulfat

VI.        Prosedur Kerja6.1  Kromatografi Lapis Tipis

6.1.1      Penyiapan Pelat

a.   Dibersihkan pelat kaca kecil dengan air, lalu dengan methanol, dilap dengan kertas atau kain kering, kemudian dikeringkan dalam oven pengering

b.   Disusun sebanyak 5 pelat di atas sebuah kaca besar, kemudian direkatkan kedua sisi deretan pelat kecil tadi dengan pita selotip

c.    Disiapkan suspensI silica gel (bubur silica/slurry) dengan mencampurkan 5 gr bahan dan 10 ml methanol atau air suling dalam gelas piala bertutup.

d.   Disebarkan suspense diata pelat dan ratakan suspense keseluruhan permukaan kaca dengan bantuan batang pengaduk. Sedapat-dapatnya hanya satu gerakan dalam menyebarkan suspense diatas pelat, agar diperoleh tebal yang rata.

e.   Dikeringkan pelat dalam oven 120ºC sekitar 10 menit.

6.1.2        Penyiapan Bejana

a.    Sambil menunggu dikeringkannya pelat, dibuatlah larutan pengembang dengan komposisi methanol : asam asetat : eter : benzene (0,10 : 1 : 3 : 5,9) ml dalam gelas piala berukuran 100 ml

b.    Dilapisi dinding dalam gelas piala dengan kertas saring

c.   Ditutup gelas piala tersebut dengan cawan petri agar lingkungan dalam bejana jenuh dengan pelarut pengembang.

                            

6.1.3        Penyiapan Contoh

a.   Digerus dua buah tablet yang mengandung kafein dan diekstraksilah dengan 5 ml metannol

b.   Diletakkan larutan 50 mg kafein standar dalam 1 ml methanol dalam sebuah tabung reaksi kecil.

c. Cairan ekstrak obat maupun larutan zat autentik masing-masing diamoli dengan menggunakan pipa gelas kapiler.

d.   dibubuhkan(totolkan) diatas pelat TLC kecil dengan jarak kira-kira 1 cm satu sama lain dan 1 cm dari tepi pelat kaca(lihat gambar).

e.   Dikeringkan noda sampel dan standar dengan dryer(ditiup).

f.   Dibubuhkan lagi sampai 3-5 kali dengan setiap kali dikeringkan.

g.   Diusahakan membentuk noda pekat yang kecil.

6.1.4        Pengembangan

a.  Dimasukkan pelat ke dalam bejana pengembang, dijaga agar jangan noda senyawa tidak terendam dalam larutan pengembang.

b.   Dibiarkan proses ini berlangsung sampai garis dapat pelarut mencapai sekitar 1 cm dari tepi atas pelat.

c.   Diangkat pelat dari bejana, ditandai garis depan pelarut dengan pensil lunak, lalu keringkan.

d.  Dimasukkan pelat kedalam gelas piala berukuran 250 ml yang berisi butiran Kristal iod, dan ditunggu sampai pelat menampakkan noda.

e.   Diangkat pelat dan ditandai segera lingkaran noda dengan pensil

f.   Dihitung dan dibandingkan semua Rf yang diperoleh

6.2  Kromatografi Kolom

6.2.1        Penyiapan Sampel

a.   Dilumatkan 10 lembar daun dengan lumpang dan direndam selama 1 jam dengan campuran 90 ml petroleum eter (td 60-90ºC), 10 ml benzene dan 30 ml methanol.

b.   Disaring lalu diekstraksi dengan air 4 kali 50 ml.

c.   Dipisahkan lapisan organic

d.   Dikeringkan lapisan ini dengan Kristal Na-sulfat anhidrat.

e.   Disaring lagi.

f.   Dipekatkan lapisan organic dengan bantuan rotavor sampai volume cairan tinggal beberapa milliliter.

6.2.2        Penyiapan Kolom

a.   Disiapkan kolom kromatografi dengan sebuah pipet tetes sambil menunggu rendapan daun

b.   Disumbat bagian bawah kolom dengan glass wool

c.  Dimasukkan suspense selulosa(dibuat dari 0,5 gr selulosa dalam 10 ml pelarut petrolium eter(PE)). Sehingga timbunan selulosa dalam kolom mencapai 3-4 cm.

d.  Dimasukkan suspense kalsium karbonat (1 gr CaCO₃dalam 10 ml PE), juga setinggi 3-4 cm.

e.  Dimasukkan suspense sukrosa ( 2gr sukrosa dalam 10 ml PE) membentuk ketinggian 3-4 cm. Selama pengemasan kolom.

f.   Pelarut harus terus-menerus diberikan, jangan sampai timbunan penjemp menjadi kering dan udara masuk.

g.   Diletakkan guntingan kertas saring diantara dan diatas timbunan penjerap untuk menjaga agar permukaannya tidak terganggu oleh aliran atau sampael yang akan dimasukkan(lihat gambar)

6.2.3        Kromatografi

a.    Setelah permukaan pelarut turun mendekati penjerap, dimasukkan larutan sampel setinggi 1 cm.

b.  Jika permukaan sampel telah mendekati permukaan penjerap, segera bilas bagian dalam kolom dengan pelarut campuran PE;aseton (6:1)

c.    Pelarut harus terus-menerus diteteskan kedalam kolom

d.    Pemisahan terjadi terlihat dari sejumblah pita berwarna.

e.    Pita oranye bergerak paling cepat, disusul pita hijau, pita kuning dan hijau.

f.     Tetesan yang keluar dari kolom ditampung dengan beberapa tabung reaksi bersih dan dapat dipisahkan berdasarkan warnanya. Dihentikan pemberian pelarut bila semua warna telah keluar dari kolom.

g.    Apabila pemisahan berlangsung baik, akan tampak pita hijau dari klorofil b pada sukrosa, klorofil a berwarna hijau biru pada sukrosa atau CaCO₃. Pita kuning dari xantofil pada CaCO₃ dan pita jingga dari karoten pada selulosa.

  

link video :
kromatografi lapis tipis : https://www.youtube.com/watch?v=rsMuorBg0zM
kromatogtafi kolom : https://www.youtube.com/watch?v=UmWMlKJAdSk&t=2s

pertanyaan :

1. Mengapa harus dilakukan penjenuhan terlebih dahulu pada eluen? Dan mengapa penjenuha harus menggunakan kertas saring ?

2.  Mengapa ketika lempeng kertas yang telah dibubuhkan (ditotolkan) dengan ektraksi methanol dan dimasukkan kedalam eluen setelah beberapa menit menghasilkan bercacak pada lempeng kertas ? dan jelaskan proses pemisahan kimia yang terjadi.

3.    Mengapa silica yang berada didalam kolom harus dijaga agar tidak mongering ? dan apa yang aka terjadi jika terjadi pengeringan ? 

Pembuatan Sikloheksanon 

reaksi sikloheksanol dan asam fosfat

Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 – percobaan 7

                  

JURNAL PRAKTIKUM

PEMBUATAN SIKLOHEKSANON

DISUSUN OLEH :

INDAH SYAFITRI

A1C118018

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M. Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS LEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

I.            Judul                 : Pembuatan Sikloheksanon

II.            Hari, Tanggal    : Rabu, 22 April 2020

III.            Tujuan              : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1.       Dapat melakukan oksidasi alcohol sekunder alisiklik

2.   Dapatmemahami bahwa tidak hanya alcohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi juga alcohol sekunder alifatik.

IV.            Landasan Teori

        Senyawa organic yang terdiri dari enam atom karbon yang siklik dan juga memiliki kandungan ketonnya yang dikenal dengan sikloheksanon. Peransikloheksanin dalam industri sangat berguna sekali slaah satu nya dalam produksi nylon 6.6, nylon 6 yang mana sikloheksanon ini sebagai bahan dasardalam produksi tersebut ( Ningsih, 2013). 

Reaksi reduksi-oksidasi pada senyawa –senyawa organic sering dikaitkan dengan transfer oksigen dan hidrogen. Dikatakan oksidasi apabila terjadinya pengikatan oksigen oleh suatu senyawa atau pelepasan hidrogen oleh suatu senyawa. Sedangkan pada reduksi terjadi sebaliknya, yaitu apabila terjadi pengikatan hidrogen oleh suatu senyawa atau pelepasan oksigen oleh suatu senyawa. (Nurlida, 2000).

            asam kromat H2CrO4 atau KMnO4 dapat mengoksidasi alkohol primer. Dimana asam kromat memiliki sifat yag tidak stabil sehiingga hanya dibuat ketika diperlukan saja. Na atau K–dikromat dalam suasana asam merupakan oksidator yang kuat.  Alkohol akan mengalami oksidasi yang sangat baik dalam keadaan asam. Krom mengalami reduksi dari +6 menjadi +4 yang tidak stabil kemudian berubah menjadi +3 ( Nurlita dan Suja, 2004).

            Alkohol dapat mengalami reaksi-reaksi seperti, reaksi elmiinasi, reaksi substitusi, reaksi oksidasi, dan esterifikasi. Reaksi yang dapat membedakan dari ketiga alkohol yaitu alkohol primer, sekunder dan tersier adalah reaksi oksidasi. Alkohol primer dapat dioksidasi menjadi asam karboksilat dan aldehid. Berbeda dengan alkohol sekunder yang hanya berubahn menjadi keton ketika dioksidasi. Berbeda pula dengan alkohol tersier yang menolakterjadinya reaksi oksidasi. (Fessenden, 1982).

             Contoh dari oksidasi alcohol sekunder alisiklis menjadi alisiklis dengan oksidatornya kalium dikromat dalam suasana asam merupakan pembuatan sikloheksanon.  

  

Dari mekanisme diatas dapat dijelaskan bahwa tingkat oksidasi C dalam sikloheksanol adalah nol. Sedangkan dalam sikloheksanon adalah 2⁺. Dan juga dapat dikatakan bahwa pada pembentukan sikloheksanon didahului tahap oksidasi melalui eliminasi dari alkil ester asam kromat ( kimia organic, 2016).

      

V.            Alat dan Bahan

5.1    Alat

a.    Gelas kimia 200 ml

b.    Erlenmeyer 250 ml

c.    Labu bundar 250 dan 500 ml

d.   Alat destilasi

e.    Corong

f.     Penangas udara

5.2    Bahan

a.    Kalium dikromat 20,5 gr

b.    Asam sulfat pekat 18 gr (10 ml)

c.    Sikloheksanol 10 gr (10,5 ml)

d.   Petroleum eter 12 ml

e.    Magnesium sulfat anhidrat

VI.            Prosedur Kerja

a.         Dilarutkan 20,5 gr kalium dikromat dengan 100 ml air dalam gelas kimia 200ml

b.    Ditambahkan dengan hati-hati 18 gr ( 100 ml ) asam sulfat pekat dan Didinginkan campuran ini sampai 30 .

c.         Dimasukkan 10 gr (10,5 gr) sikloheksanonl p.a dalam Erlenmeyer atau labu bundar 250 ml

d.        Ditambhakan kedalam labu larutan dikromat sedikit demi sedikit

e.         Digoncangkan labu sampai campuran reaksi bila terampur dengan baik

f.    Diamati suhu campuran. Campuran akan menjadi panas dan apanila suhu mulai 55 , didinginkan bagian luar labu dalam air dingin atau dibawah pancaran air kran.

g.        Diatur pendinginan agar supaya suhu campuran tidak melenihi 60  lagi. Dinginkan diudara selama kira-kira setengah jam, sambil sesekali digoncangkan.

h.        Dipindhkan campuran reaksi kedalam labu bundar 500 ml

i.          Ditambahkan 100 ml air kemudian pasang pendingin untuk destilasi

j.    Dicampurkan didestilasi sampai diperoleh kira-kira 65 ml destilat yang terdiri dari dua lapisan, lapisan air dan lapisan sikloheksanol

k.   Dijenuhkan campuran reaksi dengan garam NaCl kira-kira diperlukan 13 gr kemudian dipidahkan lapisan sikloheksanon. Lapisan air diekstraksi dengan 3 gr natrium dan magnesium sulfat anhidrat.

l.    Disaring larutan kering ini kedalam destilasi kecil, keluarkan pelarutnya dengan cara destilasi diatas penangas air.

m.  Diakhirnya , residu sikloheksanon didestilasi diatas penangas udara atau diatas kasa berasbes. Kumpulkan fraksi didih 154-156 . Ditentukan pula indeks biasnya.

link video : 
https://www.youtube.com/watch?v=e-JIbQO_CDs&t=58s&pbjreload=10

Permasalahan :

1.      Mengapa ketika kalium dikromat dicampurkan dngan asam sulfat mengalami peningkatan pada suhu larutan tersebut ? dan bagaimana reaksi yang terjadi pada dua larutan tersebut ?

2.   Mengapa pada saat terjadinya proses destilasi suhu harus dijaga untuk memastikan agar reaksi yang terjadi tidak terlalu cepat ? apa yang akan terjadi jika reaksi berlangsung cepat sehingga suhu mengalami peningkatan yang drastis?

3.    Pada video tersebut, ketika proses pencampuran selesai pada saat distilasi dan didapatkan warna biru gelap yang mana warna tersebut menunjukkan bahwa harus dilakukan penentralisir kelebihan dikromat yang terkandung didalam campuran larutan tersebut dengan asam oksalat. Apa fungsi dari menetralisir kelebihan dikromat tersebut?